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原位离子液体分散液液微萃取原子吸收法测定水体中痕量砷的方法学研究; Research on analysis of trace Arsenic in water using in situ ionic liquid dispersive liquid liquid microextraction coupled with atomic absorption spectrometer
Ceng PF(曾鹏飞)
Subtype硕士
Thesis Advisor刘剑彤,吴辰熙
2017-05
Degree Grantor中国科学院水生生物研究所
Abstract砷是众所周知的致癌元素,在水体中痕量无机砷的检测技术中,除了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和原子荧光(AFS)等极少数技术可以直接测量外,其余大部分检测方法都需要对样品进行前处理,即通过富集和分离技术来提高砷的的检出限。分散液液微萃取技术(DLLME)是富集含砷水样的新兴方法之一,分散液液微萃取过程简便、快捷、高效等特点是保障处理技术的关键。离子液体极低的蒸汽压、较低的毒性、可调节的黏度和水溶性使得它成为传统有机溶剂萃取剂的优良替代品。本研究通过离子液体结合分散液液微萃取技术,开发出一个简便、快捷、安全的淡水中痕量砷的富集分离方法。主要研究内容如下:1.离子液体分散液液微萃取技术富集砷过程的优化比较了两种咪唑类离子液体对砷富集效果的影响,其中1-己基-3-甲基咪唑氯化氯化鎓盐(HMIM-Cl)在离子液体萃取剂的用量上更少并且得到离子液体疏水相的离心时间更短。在分散液液微萃取技术富集过程的研究中,选择了离子液体的用量、阴阳离子的比例、pH、螯合剂吡咯烷二硫代甲酸铵盐(APDC)的用量、样品体积和离心时间作为优化指标。得到如下优化结果:140μL(1.0mol/LHMIM-Cl水溶液)、1.0、3、15.2μL(0.01mol/LAPDC水溶液)、5mL和3min。选择了天然水体中常见的离子对富集方法进行干扰分析,结果为大部分离子几乎无干扰,但是浓度为5ppm的Zn2+的回收率为83.81%。2.石墨炉升温程序的优化 对石墨炉升温程序的灰化阶段和原子化阶段进行了优化研究。结果表明灰化阶段的合适范围是800-1200℃;原子化阶段的合适范围是1800-2300℃。为了使得伴随物挥发热解更充分,我们分别选取了灰化阶段和原子化阶段中的较高温度1200℃和2300℃。3.方法的评估和实际样品的检测 选择了线性范围、检出限、相对标准差(RSD)和富集因子作本研究的分析化学参数,在优化后的分析条件下得到的分析参数如下:0.15-6ppb的线性范围、0.0055ppb(n=6,0.15ppb)的检出限、9.7%(n=6,0.2ppb)的RSD、154.3的富集因子(EF)。 在实际样品的检测中,选取了汉江的两条支流和武汉东湖的部分水样,检测结果符合实际水样的情况。证明了方法的可行性。 关键词: 离子液体;石墨炉原子吸收;砷;原位分散液液微萃取
Language中文
Document Type学位论文
Identifierhttp://ir.ihb.ac.cn/handle/342005/31134
Collection水环境工程研究中心_学位论文
Recommended Citation
GB/T 7714
曾鹏飞. 原位离子液体分散液液微萃取原子吸收法测定水体中痕量砷的方法学研究, Research on analysis of trace Arsenic in water using in situ ionic liquid dispersive liquid liquid microextraction coupled with atomic absorption spectrometer[D]. 中国科学院水生生物研究所,2017.
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